Thermolumineszenz

Die Möglichkeit zur Altersbestimmung keramischer Materialien mittels Thermolumineszenz (TL = thermisch stimulierte Lumineszenz) ergibt sich aus der Fähigkeit mancher in der Keramik enthaltener Minerale Energie zu speichern. Diese Energie stammt vom Zerfall langlebiger natürlicher radioaktiver Stoffe (Uran, Thorium und Kalium-40), die in allen natürlichen Mineralen in geringer Menge enthalten sind.

Durch das Erhitzen der energiespeichernden Minerale auf ausreichend hohe Temperaturen wird die gespeicherte Energie freigesetzt und damit die „TL-Uhr“ auf Null gesetzt werden. Dies geschieht beim Brennen, aber auch bei jeder anderen ausreichend hohen Erhitzung der Keramik.

Zur Altersbestimmung wird die seit dem letzten Erhitzen der Keramik in den Mineralen gespeicherte Energiemenge gemessen. Sie ist ein Maß für die im Lauf der Zeit auf die Keramik einwirkende Strahlungsdosis – die Keramik wirkt als Dosimeter für die natürliche Umgebungsstrahlung. Im Zuge der TL-Untersuchung wird eine Probe erhitzt und die in Form von sichtbaren Licht freigesetzte Energie gemessen. Je höher die Lichtintensität desto höher war die Strahlungsdosis. Zur Errechnung des Alters der Keramik ist es noch notwendig die Dosisleistung (Dosis pro Zeiteinheit, z.B. pro Jahr) zu kennen.

Die Thermolumineszenz bietet die Möglichkeit zur absoluten Datierung bzw. zur Authentizitätsprüfung von Keramik und von Gusskernmaterial aus gegossenen Metallobjekten.

Kontakt: AProf. Dipl.-Ing. Rudolf Erlach

Mörtelanalytik

In Abhängigkeit von der Fragestellung setzen wir für die Untersuchung von Proben historischer Mörtel eine Kombination verschiedener mikroskopischer Techniken ein, die von der Stereo- über die petrografische Dünnschliffmikroskopie bis zur Rasterelektronenmikroskopie (REM) – unterstützt von der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) reichen.

Die damit erzielbaren Informationen beinhalten den Bindemitteltyp (Kalk-hydraulischerKalk-puzzolanischer Kalk-Naturzement-Portlandzement-Gips, bzw. Mischungen der genannten Bindemittel), die petrografische Natur und Kornform sowie die Korngrößenbereiche des Zuschlags, die Art und Häufigkeit von Poren und Schwundrissen, sowie eine Abschätzung des Bindemittel/Zuschlagsverhältnisses. Die Quantifizierung der genannten Kenngrößen über quantitative Bindemittelanalytik mit EDS bzw. digitale Bildanalytik ist grundsätzlich möglich, letztere erfordert jedoch beträchtlichen Mehraufwand.

Stratigrafieuntersuchungen an Putzabfolgen mit oder ohne Anstrich/Malerei

Unsere Methodenwahl bei der Untersuchung von „Putzpaketen“ unterscheidet sich nicht von der zuvor beschriebenen Mörtelanalytik, trägt aber in besonderem Umfang der Frage Rechnung, wie die zeitliche Abfolge aufeinanderliegender Schichten zu bewerten ist. Neben der vergleichenden Charakterisierung von Bindemitteln, Zuschlägen und Gefügemerkmalen verschiedener Putzschichten befassen wir uns mit den Grenzflächen in Bezug auf Korrosion oder Schmutzauflagen, die Hinweise auf längerfristige Sichtexposition einer Schichtoberfläche liefern. Zudem können Sinterhäute an Schichtgrenzen ebenso aussagekräftige Informationen liefern wie deren Fehlen.

Anstriche oder Malschichten werden für sich – in Bezug auf Pigmente, Füllstoffe und anorganische Bindemittelbestandteile sowie Gefügemerkmale – optisch und elektronenoptisch untersucht und dokumentiert, natürlich aber auch in Bezug zu ihren Trägerschichten. Wenn organische Bindemittelanteile nachzuweisen sind, können wir über unsere Kooperationspartner mikro-und histochemische oder FTIR-Analysen durchführen lassen, deren Ergebnisse in die Gesamtinterpretation einfließen.

Natursteinanalytik

Basierend auf der petrografischen Analyse von Gesteinsdünnschliffen, ev. unterstützt durch REM-Untersuchungen, können wir die wichtigsten Formen der Gesteinsbefundung anbieten, wobei wir relevanten Gefügemerkmalen einschließlich der porenraumbezogenen Eigenschaften sowie allfälligen verwitterungsbedingten Veränderungen besonderes Augenmerk widmen.

Röntgendiffraktometrie (XRF) lassen wir in Einzelfällen durch unsere Kooperationspartner durchführen.

Korrosions- und Verwitterungsstudien

Gefügeschäden oder –schwächen können aufgrund unserer REM-Analysen erkannt und bezüglich Ausmaß und Tiefe des Auftretens dokumentiert werden, ebenso mineralische Sekundärprodukte in Form von Krusten oder im Porenraum. Wir arbeiten bevorzugt mitkleinen Stückproben salzbelasteter Substrate, kommen aber auch mit Streupräparaten oder Abziehproben gut zurecht. Bei Verdacht auf wasserlösliche oder –empfindliche Komponenten wird bei der Schliffherstellung nach Kunstharztränkung im Vakuum auf den Einsatz von Wasser verzichtet. Leicht lösliche Salze im Porenraum oder auf Oberflächen werden hingegen bevorzugt an Bruchflächen ohne Einbettung und Politur mittels Stereomikroskopie und REM analysiert. Insgesamt setzen wir bei Fragen zu Schadsalzen – sofern die Probe Kristallisate enthält –zunächst auf deren Identifizierung mittels REM/EDS, wobei soweit als möglich der topografische und kausale Zusammenhang zwischen Salzkristallisation und Substratschädigung untersucht wird. Quantitative Ionenanalysen (im Allgemeinen mittels Ionenchromatografie, IC) von Bohrmehl- oder Kompressenmaterial geben wir an unsere Kooperationspartner weiter, die auch die vorbereitenden Arbeitsschritte in Anlehnung an die entsprechende Norm durchführen. Wir nehmen dann die Verrechnung der Analysenergebnisse sowie die Gesamtinterpretation gemeinsam mit den allfälligen REM-Resultaten vor.

Zur Feststellung des Wasserdampf-Sorptionsverhaltens von Schadsalzen oder salzbelasteten Materialien bieten wir mit unserem Klimaschrank gravimetrische Messungen über den gesamten relevanten Luftfeuchtebereich an. Über unsere Kooperationspartner können wir auch sehr exakte Sorptionsisothermen an kleinen Proben oder Ausblühungssalzen messen lassen, wodurch einerseits der genauen Wert der Gleichgewichtsfeuchte einer gegebenen Salzmischung ermittelt wird, andererseits auch die spezifische Oberfläche des Substrats mittels BET berechnet werden kann. Besonders für sehr kleine Probenmenge schlagen wir alternativ dazu mikroskopische Beobachtungen von hygroskopischem Zerfließpunkt und anderen sichtbaren Phasenumwandlungen in einer speziell entwickelten, feuchtekontrollierten Messzelle vor, die derzeit auf ein dynamisches System umgestellt wird.

Konservierungsstudien

Dank langjähriger Projekterfahrung gelten wir als Experten für die Visualisierung der mineralischen Wirkstoffe von Konservierungsmitteln im Porenraum von Proben mittels REM, wodurch Parameter wie Wirkungstiefe, Anbindung an die Substratkomponenten, Fähigkeit zur Brückenbildung, Schrumpfneigung usw. untersucht und – gegebenenfalls mit Falschfarbentechniken – bildlich dokumentiert und quantifiziert werden können. In Ergänzung zu diesen Aussagen können wir den dynamischen Elastizitätsmodul mit Ultraschall bestimmen, oder gemeinsam mit unseren Kooperationspartnern alle anderen mechanischen oder physikalischen Kenngrößen bestimmen. In Einzelfällen führen wir auch komplette, maßgeschneiderte Versuchsserien zur Bewertung von Festigungsmitteln für poröse Baustoffe durch, die von der Laborapplikation der Produkte bis zu ihrer Bewertung im obigen Sinn führen.

Weitere Untersuchungen zu Fragestellungen aus der Konservierung und Restaurierung von Kulturgut

Zu chemischen Analysen sowie petrografischen bzw. Gefügeuntersuchungen an Kleinproben mittels REM/EDS haben wir – zusätzlich zu den bereits angeführten Werkstoffen – Erfahrung mit Keramik, Glas und Metall. Dabei werden auch allfällige Beschichtungen oder Korrosionserscheinungen charakterisiert, sofern das mit unserer instrumentellen Ausstattung möglich ist.

An physikalischen Prüfungen führen wir Bestimmungen des kapillaren Wasseraufnahmekoeffizienten sowie der Wasserdampfpermeabilität in Anlehnung an die bestehenden Prüfnormen durch. Zur Bewertung der klimabedingten Alterungsbeständigkeit von Konservierungsmitteln können wir maßgeschneiderte Testprotokolle entwickeln und durchführen, die allerdings nur in Ausnahmefällen mit dem Einsatz von Schadgasen vorgenommen werden können.

Insgesamt sind wir als kleines, spezialisiertes Universitätsinstitut darauf bedacht, unsere Untersuchungen im höchstmöglichen Ausmaß flexibel auf die jeweilige Problemstellung auszurichten und verzichten daher oft auf Routineuntersuchungen gemäß geltenden Prüfnormen.

Kontakt: Ao.Univ.-Prof. Dr. Johannes Weber oder AProf. Dipl.-Ing. Rudolf Erlach